中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第801號(hào)（關(guān)于獸藥非法添加）

　　根據(jù)《獸藥管理?xiàng)l例》規(guī)定，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部組織制定了清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)檢查方法，現(xiàn)予發(fā)布，自發(fā)布之日起執(zhí)行。

　　農(nóng)業(yè)農(nóng)村部將加強(qiáng)相關(guān)獸藥產(chǎn)品監(jiān)督抽檢力度，對(duì)發(fā)現(xiàn)的非法添加行為，按照獸藥嚴(yán)重違法行為從重處罰情形嚴(yán)厲查處。

　　附件：清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)檢查方法

　　農(nóng)業(yè)農(nóng)村部

　　2024年6月17日

　　附件

　　清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)檢查方法

　　1 適用范圍

　　1.1 本方法適用于清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)的檢查。

　　1.2 用于其他獸藥制劑中非法添加三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)檢查時(shí)，需進(jìn)行空白試驗(yàn)和檢測(cè)限測(cè)定。

　　2 檢查方法

　　照高效液相色譜法(《中國(guó)獸藥典》二部附錄0512)測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Thermo Hypersil Gold C18(100mm×2.1mm，1.9 μm或效能相似的色譜柱);以甲醇-50 mmol/L甲酸銨溶液(20:80)為流動(dòng)相，流速為每分鐘0.3 ml;柱溫為30℃;二極管陣列檢測(cè)器，采集波長(zhǎng)范圍為200~400 nm，分辨率為1.2 nm，記錄246 nm波長(zhǎng)處的色譜圖。供試品溶液中三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法 取供試品10片，研細(xì)，稱取1.0 g，置50 ml離心管中，加提取液[0.1 mol/L鹽酸溶液-乙腈(1:1)]20 ml，渦旋混勻，振搖20 分鐘，離心(每分鐘9000轉(zhuǎn))5 分鐘;取上清液1.0 ml，置100 ml量瓶中，用0.1%甲酸溶液稀釋至刻度，搖勻，過濾，作為供試品溶液。另取三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)對(duì)照品適量，用0.1%甲酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5 μl，分別注入液相色譜儀，同時(shí)記錄色譜圖和光譜圖。必要時(shí)，可調(diào)整供試品溶液或?qū)φ掌啡芤旱臐舛龋箖烧叻迕娣e接近。通過與對(duì)照品溶液色譜圖保留時(shí)間、光譜圖的對(duì)比，確定供試品中是否含有三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)。

　　3 結(jié)果判定

　　3.1供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)對(duì)照品色譜圖中保留時(shí)間一致的色譜峰(差異不大于±5%)，且為單一物質(zhì)峰;在規(guī)定的采集波長(zhǎng)范圍內(nèi)，兩者紫外光譜圖匹配，且最大吸收波長(zhǎng)一致(差異不大于±2nm)，判定為檢出三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)。

　　3.2 供試品溶液色譜圖中峰保留時(shí)間與三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)相同，但峰面積小于檢測(cè)限峰面積，判定為未檢出三磷酸核苷競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑(GS-441524)。

　　4 檢測(cè)限

　　本方法檢測(cè)限為0.4 g/kg。

　　來(lái)源：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局